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    余氯的測量方法
    發布時間:2021/11/9點擊次數:

    一、碘量法

    (1)方法原理

    余氯在酸性溶液內與碘化鉀作用,釋放出定量的碘,再以硫代硫酸鈉標準溶液滴定。

    2KI+2CH3COOH=2CH3COOK+2HI

    2HI+HOCl=I2+HCl+H2O

    (或者2HI+Cl2=2HCl+I2)

    I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

    本法測定值為總余氯,包括HOCl,OCl~,NH2Cl和NHCl2等。

    (2)儀器

    碘量瓶:250—300ml.

    (3)試劑

    1.碘化鉀(要求不含游離碘及碘酸鉀)。

    2.(1+5)硫酸溶液。

    3.重鉻酸鉀標準溶液(1/6K2Gr2O7=0.0250mol/L):稱取1.2259g優級純重鉻酸鉀,溶于水中,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標線。

    4.0.05mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液:稱取約12.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3·5H2O),溶于已煮沸放冷的水中,稀釋至1000ml。加入0.2g無水碳酸鈉及數粒碘化汞,貯于棕色瓶內。

    標定:用無分度吸管吸取20.00ml重鉻酸鉀標準滴定溶液于碘量瓶中,加入50ml水和1g碘化鉀,再加5ml(1+5)硫酸溶液。靜置5min后,用待標定的硫代硫酸鈉標準滴定至淡黃色時,加入1ml1%淀粉溶液,繼續滴定至藍色消失為止,記錄用量。

    硫代硫酸鈉標準溶液濃度按下計算:c×20.00/V

    式中,c----重鉻酸鉀標準溶液濃度(mol/L);20.00----吸收重鉻酸鉀標準溶液瓣體積(ml);V-----待標定硫代硫酸鈉溶液用量(ml)。

    5.0.0100mol/L硫代硫酸鈉標準滴定溶液:把已標定的0.05mol/L硫酸鈉標準滴定溶液,用煮沸放冷的水稀釋5倍。

    6.1%淀粉溶液。

    7.乙酸鹽緩沖溶液(PH=4)::稱取146g無水乙酸鈉溶于水中,加入457ml乙酸,用水稀釋至1000ml.

    (4)步驟

    1.用無分度吸管吸取200ml水樣于300ml碘量瓶內,加入0.5g碘化鉀和5ml乙酸鹽緩沖溶液。

    2.自滴定管加入0.0100mol/L硫代硫酸鈉標準溶液至變成淡黃色,加入1ml淀粉溶液,繼續滴定至藍色消失,記錄用量。

    計算:總余氯(Cl2,mg/L)=C×V1×35.46×1000/V

    式中:c----硫代硫酸鈉標準滴定溶液濃度(mol/L);V1----硫代硫酸鈉標準滴定溶液用量(ml);35.46----總余氯(Cl2)摩爾質量(g/mol)。

    二、DPD(N,N一二乙基一1.4一苯二胺)化學比色法

    1.應用范圍

    ⑴.本法適用于分別測定生活飲用水、水源水、廢水及海水的游離余氯、總余氯及化合性余氯。

    ⑵.水樣有色或渾濁,可作空白調零以抵消其影響。

    ⑶.本法最高檢測濃度為4.5mg/l有效氯。

    2.原理

    水樣中不含碘化物離子時,游離性有效氯立即與DPD試劑反應產生紅色,加入碘離子則起催化作用,使化合氯也與試劑反應顯色。分別測定其吸光度,得游離氯和總氯,總氯減去游離氯得化合氯。

    3.干擾影響

    ⑴.水中存在大于250mg/l堿度或150mg/l酸度,如CaCO3等將抑制所有顏色發展或顏色將立即褪色。用1N的H2SO4或1N的NaOH中和這種樣液到pH6-7。

    ⑵.一氯胺將逐漸造成游離氯讀數增加。在一分鐘內讀數,每3.0mg/l一氯胺將使游離氯讀數增加0.1mg/l.。

    ⑶.溴、碘、臭氧和錳、鉻的氧化物會增加游離氯的讀數。

    ⑷.為了減小Mn4+和Cr6+的影響,如上述⑴調節pH值到6-7。取25ml水樣,加3滴30g/lKI溶液,混合等待一分鐘。加3滴5g/lNa2AsO3混合(另據《水和廢水標準檢驗法?第15版》可用0.25%硫代乙酰胺溶液代替亞砷酸鈉,每100ml水樣加0.5ml0.25%硫代乙酰胺)。如果鉻存在,在兩種分析中會與DPD發生反應,讀數。再從最初分析得到的氯的讀數減去這個讀數。

    ⑵.沒有跡象表明錳、鉻、亞硝酸鹽等的存在會產生干擾影響。

    三、鄰聯甲苯胺比色法(OT法)

    1.應用范圍

    ⑴.本法適用于測定生活飲用水及其水源水的總余氯及游離性余氯。

    ⑵.本法最低檢測濃度為0.01mg/l余氯。

    2.原理

    在pH值小于1.3的酸性溶液中,余氯與鄰聯甲苯胺反應,生成黃色的醌式化合物,用目視法進行比色定量,還可用重鉻酸鉀-鉻酸鉀溶液配制的永久性余氯標準溶液進行目視比色。

    3.干擾影響

    水中含有懸浮性物質干擾時測定,可用離心法去除。其它干擾物質的最高允許含量如下:高鐵,0.2mg/l;四價錳,0.01mg/l;亞硝酸鹽,0.2mg/l。

    四、在線式電化學分析余氯儀

    1.應用范圍

    本法適用于測定生活飲用水、廢水、冷卻水和其它水的總余氯、游離氯、氯化溴、溴和碘。

    2.原電池原理

    在原電池中,通過測試其中的電流能檢測出離子濃度的變化。瓶中的電流與氯離子濃度的變化成一定比例。

    原電池中的陰極為金屬金。當溶液中存在次氯酸(或次氯酸離子)時,陰電極發生化學反應,產生氯離子。

    HOCl+2e-←→Cl-+OH-

    陽極為金屬銅,當電極發生反應時,氧化產物保留在陽極上。這時,磨蝕機(清潔球不斷攪拌)會配合著去除金屬表面的氧化產物。

    原電池中的電流受pH值變化的影響大。在pH4.0-4.5時瓶中電流很穩定。因此,用PH緩沖液來穩定電流。如果以CO2為緩沖液,pH值可調到5.5-6.0。加KI時,反應生成的總游離碘相當于參加反應的總余氯,從而測定總余氯。

    3.干擾影響

    ⑴.溫度和pH值的變化將會影響儀器的準確度。因而采用熱變電阻器補償水樣的溫度變化和填加pH緩沖液來調整pH值以克服這兩種因素的影響。

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